大黃酊Dahuang Ding 本品為大黃經加工制成的酊劑。每1ml相當于原生藥0.2g。
【制法】取大黃最粗粉200g,照酊劑項下的滲漉法(附錄8頁),用60%
乙醇做溶劑、浸漬24小時,以每分鐘3~5ml速度緩緩滲漉,收集滲漉液達800
ml時,停止滲漉,加人甘油100ml,用60%乙醇稀釋至1000ml,即得。
【性狀】本品為紅棕色的液體;味苦、澀。
【鑒別】(1)取本品lml,加1%氫氧化鈉溶液1Oml,濾過,取濾液2ml,加稀鹽酸數滴,使呈酸性,加乙醚10ml,振搖,乙醚層顯黃色,分取乙醚液,加氨試液5ml,振搖,乙醚層仍顯黃色,氨液層顯持久的櫻紅色。
(2)取本品1m1,置瓷坩堝中,水浴蒸干,進行微量升華,可見菱狀針品或羽狀結晶,滴加氫氧化鈉試液。結晶溶解,溶液顯紫紅色。
(3)取本品0.15ml,水浴蒸干,加水10ml使溶解,濾過,濾液加鹽酸lml,水浴加熱30分鐘,立即冷卻,用乙醚分2次提取,每次20m1,合并乙醚液,蒸干,殘渣加氯仿lml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g,加乙醇20ml,浸漬l小時,濾過,取濾液5ml,蒸干,殘渣加水10ml使溶解。再加鹽酸lml,自“水浴加熱30分鐘”起同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄0502)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層飯上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙醋-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的五個橙黃色熒光斑點;置氨蒸氣中熏后,日光下檢視,斑點變為紅色。
【檢查】土大黃苷 取本品0.5ml,加甲醇1Oml,超聲處理20分鐘,濾過,取濾液1ml,加甲醇至lOml,作為供試品溶液。另取土大黃昔對照品,加甲醇制成每1ml含l0ug的溶液,作為對照品溶液(臨用新制)。照薄層色譜法(附錄0502 )試驗,吸取上述兩種溶液各5ul,分別點于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-甲酸乙醋-丙酮-甲醇-甲酸(30:5:5:20:0.1)為展開劑,展開,取出,晾十,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,不得顯相同的亮藍色熒光斑點。
乙醇量 應為45%~54%(附錄0711)。
其他 應符合酊劑項下有關的各項規定(附錄0109)。
【功能】健胃,通便。
【主治】食欲不振,大便秘結。
【用法與用量】馬、牛30~100m1;羊、豬5~15ml;犬、貓1~3ml。
【貯藏】密封,置陰涼處。